独具优势的OP5在线流变计

作者:文/艾麦思(上海)仪器科技有限公司 文章来源:PT《现代塑料》2014年4月刊 发布时间:2014-05-08
艾麦思的OP5在线流变计能够对细小固体聚合物样本的熔融指数和多分散性进行认证测量,而且在熔融测试的过程中能够实现样本从固体到液体的快速转换,同时将熔化过程对聚合物结构的影响降至最小.得益于其独特的校准和测量方法,OP5在线流变计拥有极高的精确度,能完全替代实验室熔融指数测定仪的常规测试,为利用流变学进行过程控制孕育了无限良机.

艾麦思的OP5在线流变计能够对细小固体聚合物样本的熔融指数和多分散性进行认证测量,而且在熔融测试的过程中能够实现样本从固体到液体的快速转换,同时将熔化过程对聚合物结构的影响降至最小。得益于其独特的校准和测量方法,OP5在线流变计拥有极高的精确度,能完全替代实验室熔融指数测定仪的常规测试,为利用流变学进行过程控制孕育了无限良机。

OP5在线流变计的功能是,对细小固体聚合物样本的熔融指数和多分散性进行认证测量。这些测量的主要任务是全面控制多种类型的聚合过程,将产品以特定配方表示;次要的任务是,实现对最终产品的质量控制和批量控制。为了确保校准度的最佳可靠性和可维护性,OP5在线流变计通常被放置在工厂的分析实验室中。因此,需要将工厂不同地点的聚合物的试验样本按照分析人员的命令运输至分析实验室。在这里可全时进行过程控制和质量控制,并要求每位分析人员最少采集一个取样点。

试验样本需要分别从每个反应器台和成品中提取。对于加工诸如LDPE、PS、PET和尼龙等材料的简单工厂配置,通常需要配置一台OP5在线流变计,而对于处理PP、HDPE和LLDPE等材料的复杂工厂配置,则需要使用两台,甚至更多台OP5在线流变计。在配置复杂的工厂中,如果需要提取粉末样本,还需要在分析仪附近安装脱气和催化剂钝化工作台。在工厂的配置终端,取样器可以在反应器的主卸料阀或主脱气容器(根据工厂的具体配置而定)处提取样本。以球团状样品为例,通常由中心(OCS)源提供样本,相比位于较远区域的其他样本,这种方式能够优先传输至流变计进行样品测量,因此能够将采样延迟时间的不利影响降低至最小。

在熔化固体样本并将温度调节到合适的测试温度后,可以对熔体流量进行测量。在熔融测试的过程中,相比其他流变计,OP5在线流变计能够在实现样本从固体到液体快速转换的同时,尽可能地降低熔化过程对聚合物结构的影响,从而很好地消除了剪切损坏、交联、热降解和其他形式的降解等现象。在制备样本时,OP5在线流变计可清除任何滞留空气或气体的“痕迹”(避免滞留空气干扰最终的测试结果),使得设备在测试点处获得的测量结果能够完全代表整个过程。通过这种独特的方式,OP5在线流变仪实现了对流变能力的控制。

OP5在线流变仪可通过一个密封的齿轮泵来调节熔体流动,这种齿轮泵利用一个异型模头(拥有标准的MI模头长径比)进行定量输送。使用异型模头的好处是,能够将位于内壁附近的聚合物(通常流动较缓慢)的流动延迟影响降至最小,而且不会使实际的流变关系与标准 MI 模头偏离太大。

对压力和流动速率的测量可用于推导标准的熔融指数。测量设备的很多功能都已经申请了专利。在聚合物加工过程中确定熔体流量的专利技术获得了EU 989 45440、GB 233 4958 和 US 09/622558等标准的批准。这些专利还包括集成过程控制方面的应用。系统相关性被用于补偿OP5模头与实验室测试模头之间的关系(ASTM D1283和ISO 1133测试均使用相同的模头工具)。对于实际的聚合物加工和基于当地测试的试验而言,利用这些相关性关系对试验结果进行校正是OP5在线流变仪的独特之处。这是因为,每个工厂所生产的聚合物结构多多少少都存在细微的差别,而且通过手动测试方法得出的结果也会因为操作员和程序的不同而有所变化。一旦确定需要校正,OP5 操作软件会定期验证其准确性。EU CTM(登记证书编号NO.002729309)认定了该业务的知识产权(IPR)。得益于其独特的校准和测量方法,OP5在线流变计拥有极高的精确度,可被用于测试成品,被认为能完全替代实验室熔融指数测定仪的常规测试。通常,可以通过第三方专家来验证校准后的结果。作为执行此类任务的全球知名专家代表,SGS公司已经就此类艰巨的任务与主要的聚合物生产商订立了合同。

在测量熔融指数(MI)时,OP5在线流变计通常采取批量处理的方式,每一个批次被称为一个循环周期。只需测量样品的很小一部分,OP5在线流变计就能够直接获得MI结果,这种测量方式使其可获得“针点型”精确度。而且测量结果可以显示出聚合物产品中的每次细微变化,使得在样本准备不充分或者无法通过长期平均方法计算等的条件下实现对聚合反应的控制称为可能。MI测量结果还可用于质量控制,而且精细解析和精确测量可以带来更好的精度,显著提升产品的附加值。

通常,OP5在线流变计每隔5min采样一次,这是因为每次测量结束后需要对设备进行清洁。测量的延迟时间稍微长于循环时间。虽然已经对循环周期的精确度进行了优化,但通过使用必要的清洁部件,可使得延迟基本上不影响样本的MI值。反应与测量之间的实时延迟(7~15min)包括任何采样和样本准备延迟,无论是否将其用于反应控制还是质量控制,该延迟都远低于工艺要求。事实上,如果延迟满足要求,则需要对过程控制和质量控制实行实时校准,而且对精度有更高的要求。

OP5熔体计量泵

OP5的在线运用工作流程(上)配置了OP5在线流变计的工作现场(下)

OP5系统自动计算原理示意图

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