如何获得更好的MFI结果

作者:文/Tinius Olsen Testing 产品应用专家 Harry Yohn 文章来源:PT《现代塑料》2013年9月刊 发布时间:2013-09-24

熔体流动指数(MFI)测试在塑料工业中的应用十分广泛。但由于任何两个实验室拿出的结果经常是不同的,使你很难判定被测材料是否符合所需的MFI规范。本文讨论了试验结果为什么会出现差异的一些原因以及相应的应对办法。

熔体流动指数(MFI)也称为熔体流动速率(MFR),它确定了在一个特定的剪切应力(与施加的载荷有关)和温度下,材料的熔体流动性能(以g/10min测量)。挤压式塑性计通常是指熔体指数测定器,用来确定纯的、复合的和加工后的热塑性塑料的熔体流动指数。

MFI测试被广泛用于塑料工业中的各个环节。例如,树脂供应商将其作为一种质量控制检查寻找MFI的变化,来检测他们在聚合和/或配混工艺中的变化并予以解决;作为材料检验步骤中的一部分,某些加工商使用该测试来确定再生材料可用于他们产品中的数量(要求不能影响最终产品的规格)。但困难的是,任何两个实验室经常拿出不同的结果,因此很难确定一种材料是否符合所需的MFI规范。下面将讨论试验结果为什么会出现差异的一些原因以及相应的解决方法。

知道你的标准

MFI测试有两个主要的测试标准:ASTM D1238,即用挤压式塑性计测试热塑性塑料熔体流动速率的标准测试方法;ISO1133,即对热塑性塑料熔体质量流动速率(MFR)和熔体体积流动速率(MVR)的测定。

根据预期的流量来控制样品的加入量,这是很好的作法

这两种方法虽然是测定相同的属性,但步骤和设备上的略微不同就会产生不同的结果。两者都提供了一个手动装置(步骤A或方法A)和自动定时流量测量(步骤B或方法B)。从理论上讲,这两种方法如果适当地实施,将产生相同的试验结果。

对于哪一种方法是最好的确实还没有共识,但也有一些可以用来做出选择的指南。步骤A对于不经常测试的公司是最有用的,它适用于多种多样的材料,而且材料中含有各种不同的添加剂,或者使用回用料/再生材料。步骤B需要一个“熔体密度”的数值,对于反复测试相同材料并希望尽量减少操作人员出错机会的公司是最好的。而其他公司可能会发现,这两个标准所提供的另一种熔体体积流动速率(MVR)步骤更为有用。

不管选择什么步骤,常见的是两个机构都测试相同的材料,却得出两个不同的测试结果,于是开始寻找和确定产生差异的原因。实际上,多种因素会影响测试的精密度和准确度:熔体指数测定器是处于良好的工作秩序中吗?该机器已经被一个认证的计量单位校准过吗(包括校核温度、物理尺寸以及距离和时间测量的精确度)?该机器是否清洁?操作人员是否经过适当的培训并使用了相同的测试技术?

如能严格地按照正确的测试步骤和要求,且通过机器的验证,以及定期检测对照材料或标准参考材料(standard reference material ,简称“SRM”),获得精确和正确的测试结果的机会就可以大大地提高。即便如此,由于设备和/或步骤造成“坏的”或可变的MFR结果仍然会存在。通过检查实际的工业测试标准可以得到指导。ASTM D1238标准在文件的附录中提供了一个故障排除指南,以下的思路即基于这个指南。(当按照另外一个标准测试时,请针对适当的尺寸和步骤参考ISO 1133标准)。

一些实验室会使用一种标准参考材料(SRM),来交叉检查MFI测试结果。从美国计量标准局(包括美国的NIST)可以选择有限的几种标准材料,但它们往往是昂贵的,且只能帮助验证针对特定材料的测试。一些实验室对其用来维持内部质量计划的参考材料一直有着自己的供应渠道。然而,使用参考材料就提出了这样一个问题:你是在使用材料来测试机器还是使用机器来测试材料呢?

其他实验室可能选择加入能力测试计划(Proficiency Testing Programs ,简称“PTP”)。参加该计划是自愿的,并且要收取一定的费用,但该计划提供了一个基准来比较你的测试方法如何与其他参与者的方法相冲突。ASTM实施其中的一个计划。协作测试服务是PTP服务的另一个提供者。

对于大多数的材料,ASTM标准规定了420±30s的预热时间

像这样的作法是非常有用的,因为当有什么地方不对的时候,可以被指出。不幸的是,你并不能获知你具体犯的是什么错误。造成MFI测试结果有问题的因素范围既广又深。通过了解每一个因素、严格地执行测试步骤、维护你的设备,并遵循良好的整体测试方法,你就可以提高精确度,防止小问题发展成为大问题。

验证你的设备

为了保证良好的测试结果,重要的是使用可追溯到美国计量标准的设备来验证测试机(包括辅助设备,如天平和千分尺等)。为了达到相关测试标准的一致性,验证步骤会检查机器的尺寸,以及安装在机器上的温度控制和距离测量装置。验证的频率是由验证机构的质量计划来确定。

每年的校准是行业内普遍的作法,但更频繁地检查测试仪器中的关键部件是必需的,特别是对于消耗品,如模头、活塞杆和活塞脚等。它们应该在必要时被替换。

在进行任何测试之前,要目视检查测试机的所有零部件。该仪器的炉子包含一个带有规定孔径的加热金属圆柱体,且应该使用设备制造商提供的装置来找水平。该设备应定位在没有振动和过度气流的区域,并在机器冷的时候进行尺寸检查。

每次测试之后必须清洁测试机上的零部件。以前测试中的残余物不应该留在与测试直接相关的金属部件的表面上。这些表面应用棉花片和布和/或黄铜刷清洁。溶剂通常是没有必要的,也不推荐。

机筒的表面粗糙度应像镜子一样,没有生锈、刮伤和不完善之处。用棉花清洁片反复擦拭清洁机筒,使用的工具通常由设备制造商提供。有些材料比较难以去除时,可能需要使用铜丝刷。在清洁机筒后,一个干净的口模应下降到机筒的底部,并能听到“咔嗒声”。

必须用棉布清洗口模的外表面,口模的孔使用钻头和/或刷子清洗。孔的直径在ASTM D1238中规定为2.0904~2.1006mm,应定期采用通过/不通过量规检查。口模应进行目视检查,以确保孔的入口没有缺口或变圆。如果口模在通过/不通过检查中失败或损坏,就应该把它丢弃,用一个新的合格口模来替换。

Tinius Olsen公司的这种熔体塑性计将自动定时开关和电动砝码支撑/升降装置结合在一起进行自动化测试

活塞杆应用棉布清洗,但对一些材料可能需要黄铜刷。活塞导向件(如果有的话)应在活塞杆上自由滑动。要定期检验活塞杆,要求活塞杆是直的、活塞脚的前缘是尖锐的,而且没有会引起它和机筒壁摩擦的毛刺或损坏处。另外,用千分尺测量活塞脚的直径:它应该在9.4676~9.4818mm之间。

使你的步骤标准化

精密度和准确度也同样会受到实验步骤的影响。温度和负载的测试条件根据材料的不同而有所不同。有些材料有多个测试条件。重要的是使用相同的试验条件进行比较测试。在ASTM D1238标准的表3中可以找到大多数材料的试验条件。树脂供应商通常把他们的测试条件和报告的测试值一起发布。

对于一些材料(例如ABS、PMMA、PET和尼龙),水分含量可以是一个大的变量。在测试前,这些树脂必须在受控的条件下在合适的烘箱中进行干燥,一些材料还需要在氮气吹扫下干燥。

样品加入量和样品加料的变化会影响一些材料的测试结果。在加料过程中使用工具将材料压入孔中是常见的作法,但如果有多名操作人员参与,加料的变化对某些材料可能会导致可变的测试结果,因为他们通常使用不同的力来压紧材料。同样,从孔中清除多余材料的作法通常被用于将活塞移动至更接近测试的起点,这可以成为测试过程发生变化的根源。

当活塞脚的底部到口模顶部的距离是46±2mm时,正确进行的测试开始了。在完成材料加料后,要求活塞脚在420±30s内达到口模顶部。还要求有预热时间,以除去夹带的空气,并确保材料充分且均匀地熔化。在测试开始之前,孔中材料的温度应稳定在设定值±0.2℃以内。

压入材料或进行清洗的另一种更好的方法是使用试错法,根据预期的流量来确定加入孔中的材料的最佳用量,这可使测试在适当的时间开始。常见的是在加料之前对材料称重,或在加入孔中时,使用一个体积基准。

在孔中保持足够的材料可能对具有较高流速的材料是有挑战的。为了满足预热和测试开始时间的要求,可能需要从活塞上卸载试验负荷或在预热期间停止其行程。在某些情况下,需要插入节流孔以阻止材料在测试开始之前被完全耗尽。在处理高流动性材料时为避免烫伤,还必须格外小心。

挤出物的切割是影响步骤A测试的一个重要因素。正确的切割是一种后天获得的技能,需要通过练习来掌握。这一步骤是指:当材料以精确的时间间隔从口模中挤出时,用一把刮刀或类似工具切割材料。挤出的材料应当直接在口模的出口处被切割。自动切割机是有用的,但可能无法用于所有的材料。步骤A适合于流速达50g/10min的材料采用。然而,应该指出的是,手动切割出错的机会会随着熔体流动值的升高而增加。同样需要注意的是,第一次切割(在46±2mm开始)即被认为可正式报告测试结果。另外,还应避免连续切割而后取平均值的作法。

对于步骤B的测试,允许的活塞行程距离是6.35~25.4mm。操作人员应根据预期的流速选择这个距离。6.35mm的行程适用于低流量的材料,而25.4mm的行程适用于更高流速的材料。

和步骤A一样,步骤B测试的第一个测量被认为是可报告的测试结果。然而,许多现代的检测仪器配备了一种基于编码器的测量装置,它将使用户可以把指定的行程距离划分成不连续的“截取段”,然后平均截取值来获得可报告的测试结果。只要采用了指定的距离,这种作法是可接受的。

步骤B需要使用一个熔体密度值,它是材料在其熔融状态时的密度。熔体密度是一个可将体积重新转换成质量值的乘数因子。ASTM D1238标准中的表4列出了纯PP和PE的通用熔体密度因子。这些因子会随着添加剂和加工的变化而发生改变,所以更准确的作法是测量被测试特定树脂的实际熔体密度。你可以将一个步骤A和步骤B的测试相结合来得出质量和体积的数据,然后用它们来计算熔体密度。

如果你对获得的熔体流动的数据有所怀疑,那么你会有很多的选择来检查和更新设备、检查试验步骤,并与其他人获得的结果进行比较。采用一些好的老式的探查方法,可能就能很容易地追踪到产生差异的答案。

作者简介

自1996年以来,Harry Yohn就是Tinius Olsen公司的产品应用专家,他在塑料力学和物理测试上拥有近25年的经验。他是ASTM塑料热性能小组委员会D20.30、冲击性能小组委员会D20.10和该委员会内几个工作组的负责人。

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