如何正确进行水分测试

作者:文/Teel分析实验室 Alison Maicke, Joel 文章来源:PT《现代塑料》2013年4月刊 发布时间:2013-05-22

在采用计重水分分析仪测量树脂中的水分百分比时,诸多因素都会对测量结果产生影响。本文分析了会对测试结果产生影响的因素,并对如何正确地进行水分测试提出了建议。

计重水分分析仪是确定树脂中的水分百分比最常用的仪器之一。该仪器本质上是一台装在烘箱内的灵敏天平。将样品置于烘箱内的灵敏天平的样品盘上,并在加热循环之前和之后对样品的重量进行对比,以确定水分百分比。

计重水分分析仪的性能指标往往是从严格控制的实验室环境中获取,而不是来自于生产或工厂环境中。因此,产品说明书上显示的指标可能并不代表使用者在工厂环境中使用其自身的方法和材料所获得的仪器性能。所以,使用者采用自身的方法和材料来确定在实际使用环境中计重水分分析仪的性能就显得尤为重要。

灵敏度是关键

采用水分天平对目标树脂中的水分百分比进行测量时,尺度感将会对测量很有帮助。假设目标树脂中的水分百分比不大于0.02%,并且使用的样品为40g,那么就需要水分天平能够精确测量质量8 mg的差异。这种水分量大约是一个针头的大小。

当测量如此小的数量时,很小的问题都可能会对结果造成很大的影响。各种干扰都会影响仪器的读数,包括以下6个方面:

1.气流;

2.振动;

3.电磁场/静态;

4.装置是否水平;

5.所使用的材料;

6.所使用的方法。

上述的干扰因素,更加明确了仔细阅读仪器所附带手册,以及把仪器放在最佳的位置上的重要性。

在测量材料含水量时,仪器的灵敏度是至关重要的,因为有时候水分的量只有针头的大小

确保测量结果完全正确

1. 确保水分天平没有偏差或干扰

把样品放置在水分天平样品盘的中心,进行5次重复的测试。该样品模拟目标树脂的的重量,但在加热时它不会损失任何重量。理想的情况下,5次测试结果的偏差应该是0%,但也有许多的原因可能使其呈现另一种情况。

上面列出的6种常见的干扰可能会影响测试结果,并导致结果出现偏差。此外,一些简单的如:一滴汗珠从测试者的手中转移到样品盘上,从测试者手上转移到样品盘上的油,或者来自水分天平制造过程中的样品盘上的残余的油,这些因素都会在加热的过程中影响测量结果。而且,水分天平在测量从样品盘和样品中蒸发掉的重量时是不加区分的,任何的重量损失都会被解释为水分的损失。通过进行5次重复的测试,将能很好地了解水分天平是否存在结果偏差的问题。表1显示的是采用上述方法对A、B两个水分天平进行测试的真实测试数据。

5个重复试验避免测试结果偏差

表1中,仪器A显示的确定偏差、仪器B显示的较小偏差以及用百分比相对标准偏差(%RSD)显示的测量变化,都表明仪器A的测量结果比仪器B有更多的变化。

2.表征检测极限

表征检测极限最常用的方法之一是美国EPA标准40 CFR 136附录B。在此对该方法的一个简化版本进行说明。在表征仪器的检测极限时,请参阅CFR标准。该过程涉及测试7个重复样品,除了在每个样品中添加精确且已知量的水分外,其余均采用与步骤1相同的方法。其中,水分添加量应该是该仪器预期检测极限的3~5倍。20mg对许多水分天平而言是一个好的开始。

20mg可以用购买的固体标准物称出,该固体标准物经过认证含有确定量的水分。或者通过用一个非常精确的注射器精确地测量出20μL的水来称出。

计重水分分析仪

该实验的目的是确定水分天平可以检测到的最低水分量,并且确认其可以用合理的精度量化的最低水分量。这两个量被称为方法检测极限(MDL)和定量限(LOQ)。在理想的情况下,LOQ应该是在要进行干燥的材料的水分含量的下面,以确保水分天平能准确地测量低于该要求限度的值。

3.确认正在进行的测试中减少的重量确实为水分蒸发

这个步骤包括把一个等分样品送到外部实验室,测试样品放出的水分量。可以做到这一点的两种仪器是卡尔费休滴定仪和带有相对湿度(RH)检测器的水分测定仪。这两种仪器在检测样品中的水分时是有选择性的。

材料的重量损失比较:水分天平和水分分析仪

水分天平仅能检测到重量的变化,因此,其他和水分含量无关的过程就有可能会导致测量结果发生偏差。在空气温度升高的情况下所发生的化学反应,可导致材料重量的加重或减轻。如有些添加剂在较高的温度下会从塑料中蒸发掉,这种重量的减轻就会被水分天平解释为水分蒸发。

通过外放一个等分样品,就可以测量并对比采用水分天平的测量结果和实际的水分含量,以确保材料没有经历除水分蒸发外的其他会产生结果偏差的过程。

水分天平只能够检测到样品重量的变化,而不能对变化的起因进行区分。真正的计重水分分析仪通过利用RH检测器,可以识别水分和其他从样品中释放出的挥发性蒸气之间的差异,从而来准确地对样品中的水分蒸发进行测量。表2显示的是试样失去大约0.1%的质量,但不是水分。

如表2中所示,由于样品的尺寸较小,%RSD对于水分分析仪而言就相对较大,因为其更容易受到样品中水分量细微变化的影响。通过进行10次重复实验,可以对样品中的变化求出平均值,并测出总体样品的真值。

4.评估

一旦收集了所有的数据,就需要对其进行评估。在理想的情况下,如果空白结果达到或接近0mg,则证明仪器或方法中没有任何的偏差或干扰。如果有偏差,就需要把可能存在的影响因素找出来并消除掉。

这可能意味着要把水分天平移动到一个新的位置或改变测试方法,比如使用橡胶手套,以避免测试者手上的汗水或油脂转移到样品或样品盘上。

检测极限应足够低,这样就可以准确地测量出材料的要求水平。如果测量的量低于LOQ,这就意味着仪器的读数值是高度可变的,从而导致其不可靠。

应确认样品在水分天平中只有水分释放出。如果不能调整方法来确保在测试过程中只有水分被释放出,那么水分天平对于确定材料中的水分而言,将不是一种合适的仪器。

当上述4个步骤完成后,就可以确定是否从水分天平中获得了准确的测试结果。且将能够确认当前的水分测试步骤对材料是否适当。同时,也将能够识别出测试过程中的潜在问题。所有这些都将会使测试结果中的变化更少,从而使加工中的变化也变少。这不仅减少了加工过程中的问题,同时也节省了时间和金钱。

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